1. 农药对照品的浓度如何计算,能否提供相应的浓度?
“《中国药典》2020年版四部2341农药残留测定法 第五法 对照溶液的制备”,具体内容“3 . 1 混合对照品溶液的制备(混标浓度) 精密量取禁用农药混合对照品溶液(已标示各相关农药品种的浓度,即是混标母液浓度)1ml,置20ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。”
化合物单体 | 定量限(mg/kg) | 混标母液浓度(µg/ml) | 混标浓度(ng/ml) | 化合物单体 | 定量限(mg/kg) | 混标母液浓度(µg/ml) | 混标浓度(ng/ml) |
甲胺磷 | 0.05 | 10 | 500 | 氯磺隆 | 0.05 | 10 | 500 |
甲基对硫磷 | 0.02 | 4 | 200 | 胺苯磺隆 | 0.05 | 10 | 500 |
对硫磷 | 0.02 | 4 | 200 | 甲磺隆 | 0.05 | 10 | 500 |
久效磷 | 0.03 | 6 | 300 | 甲拌磷 | 0.02 | 4 | 200 |
磷胺 | 0.05 | 10 | 500 | 甲拌磷砜 | 4 | 200 |
α-六六六 | 0.1 | 10 | 500 | 甲拌磷亚砜 | 4 | 200 |
β-六六六 | 10 | 500 | 甲基异柳磷 | 0.02 | 4 | 200 |
γ-六六六 | 10 | 500 | 内吸磷 | 0.02 | 4 | 200 |
δ-六六六 | 10 | 500 | 克百威 | 0.05 | 10 | 500 |
p,p'-滴滴涕 | 0.1 | 10 | 500 | 3-羟基克百威 | 10 | 500 |
o,p'-滴滴涕 | 10 | 500 | 涕灭威 | 0.1 | 10 | 500 |
p,p'-滴滴伊 | 10 | 500 | 涕灭威砜 | 10 | 500 |
p,p'-滴滴滴 | 10 | 500 | 涕灭威亚砜 | 10 | 500 |
杀虫脒 | 0.02 | 4 | 200 | 灭线磷 | 0.02 | 4 | 200 |
除草醚 | 0.05 | 10 | 500 | 氯唑磷 | 0.01 | 2 | 100 |
艾氏剂 | 0.05 | 10 | 500 | 水胺硫磷 | 0.05 | 10 | 500 |
狄氏剂 | 0.05 | 10 | 500 | α-硫丹 | 0.05 | 10 | 500 |
苯线磷 | 0.02 | 4 | 200 | β-硫丹 | 10 | 500 |
苯线磷砜 | 4 | 200 | 硫丹硫酸酯 | 10 | 500 |
苯线磷亚砜 | 4 | 200 | 氟虫腈 | 0.02 | 4 | 200 |
地虫硫磷 | 0.02 | 4 | 200 | 氟甲腈 | 4 | 200 |
硫线磷 | 0.02 | 4 | 200 | 氟虫腈砜 | 4 | 200 |
蝇毒磷 | 0.05 | 10 | 500 | 氟虫腈亚砜 | 4 | 200 |
治螟磷 | 0.02 | 4 | 200 | 三氯杀螨醇 | 0.2 | 10 | 500 |
特丁硫磷 | 0.02 | 4 | 200 | 硫环磷 | 0.03 | 6 | 300 |
特丁硫磷砜 | 4 | 200 | 甲基硫环磷 | 0.03 | 6 | 300 |
特丁硫磷亚砜 | 4 | 200 |
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以第一法(基质浓度:0.5g生药/ml)为例,以甲胺磷、甲基对硫磷、久效磷为代表进行计算
化合物 | 定量限(mg/kg) | 混标母液浓度(µg/ml) | 混标浓度(ng/ml) | 标曲浓度1(ng/ml) | 标曲浓度2(ng/ml) | 标曲浓度3(ng/ml) | 标曲浓度4(ng/ml) | 标曲浓度5(ng/ml) | 标曲浓度6(ng/ml) |
甲胺磷 | 0.05 | 10 | 500 | 5 | 10 | 25 | 50 | 75 | 100 |
甲基对硫磷 | 0.02 | 4 | 200 | 2 | 4 | 10 | 20 | 30 | 40 |
久效磷 | 0.03 | 6 | 300 | 3 | 6 | 15 | 30 | 45 | 60 |
2. 每次农残试验都要做哪些方法学项目及其相应的要求?
每次农残试验必须做的方法学项目:①随行标准曲线:R>0.99,标准曲线最低点为灵敏度(信噪比≥10);②标曲浓度3附近的加标回收率试验,回收率70-120%,平行操作3份,RSD小于20%;如果样品测定结果位于标准曲线的高浓度点,也可以增加高浓度点的回收试验;实际样品没有检测出的农药指标;加标回收试验:样品处理前加混合标准溶液,其余步骤与前处理方法一致;④随行空白试验:农残空白样品基质,保证试验环境、试剂、空白样品无干扰。
更详细的方法学具体要求可以参考《中药中有害物质痕量检测中的分析质量控制》。
3.在中药材生产质量管理规范中,明确禁止使用的农药有哪些?
最新版的《中药材生产质量管理规范》为2017年修订稿(未正式发布),第五十三条关于农药使用技术规程中,明确指出:禁止使用国家农业部门禁止使用的剧毒、高毒、高残留农药以及限制在中药材上使用的农药;禁止使用壮根灵、膨大素等生长调节剂。意思就是,对于国家农业部发布的禁用农药,在中药材种植中不得使用;对于限用农药,得区分限用作物,如果该作物某个部位会作为药用,那么这些限用农药在中药中也属于禁用农药;另外对于单独规定限制在中药材种植中使用的农药以及壮根灵和膨大素,也属于禁止使用。